蒸馏效率是实验室旋转蒸发设备的重要性能之一,蒸馏效率不仅决定着实验的效率,而且还反映出一种产品的质量优劣。旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天可以蒸馏样品的数目,显而易见的是,在相同的溶剂条件下,蒸馏效率越高,样品的蒸馏数量也越高。在实验室中,什么因素会影响蒸馏效率呢?下面就跟着京华仪器来一起了解下吧!
一、冷却介质的温度
为了保证优良的蒸馏效率,冷却介质一般建议与加热浴槽温度保持在40°C左右的温差,以使热蒸汽迅速凝结,从而减少蒸汽对系统真空的影响。
二、加热浴槽的温度
旋转蒸发仪的浴锅温度越高,溶剂蒸馏效果越快,但考虑到操作的**性和目标组分的热敏性,常用的温度是60℃,再或者是 80℃以上,硅油的介质很难清洁,一般我们建议采用降低真空值的方法来提高蒸馏效率。
三、系统的真空值
旋转蒸发仪的封闭空间组成如下:蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管、真空缓冲瓶、真空泵、真空管道,其中影响系统真空关键的因素是真空泵、密封圈和真空管。一般情况下,真空泵的*限越低系统的真空值也就越低。因此,在蒸馏时需要通过真空控制器设置合理的真空值,以保证蒸馏效率的同时避免爆沸。循环泵的*限真空约为0.095kpa,小隔膜式真空泵的真空为2mbar,但如果预算允许,可以增加一个真空控制装置或真空阀,这样就能很好地控制系统的真空。作为承接蒸发管、冷凝管的关键密封件,密封圈的耐磨性和耐蚀性是关键。PTFE和PTFE通常作为密封环使用,PTFE的耐磨性和耐蚀性要优于橡胶。硅橡胶管自然是真空管的首要之选,因为它的老化效率比普通胶管要慢。
四、旋转烧瓶的转速
旋转蒸发仪的旋转烧瓶转速越高烧瓶内表面液面浸润面积越大,同时液膜厚度也越厚,传热温差越大。
五、系统的功率和容量
蒸馏速率主要受冷凝器凝结溶剂蒸气的能力限制(加热器几乎没有限制)。假如你让过多的蒸汽冲进冷凝器,它就会*载而不能有效地工作,从而造成宝贵的浪费。为避免饱和,你应该监测系统压力,使2/3的冷凝器总是被冷却水覆盖。假如液体开始在线圈的顶部1/3处形成,进入的蒸汽有可能被吸进真空泵而造成丢失。实际上,我们经常让冷却水接近于凝汽器的3/4。另外一种指标是“冷凝线”,它通常位于线圈上能看见液体的区域之上。水蒸馏很容易看到这一点,但是在酒精蒸馏中很难看到。
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